Практика валидации методики определения pH и удельной электропроводности в объектах почвенно-геологического происхождения для производства судебно-экологической экспертизы при отсутствии стандартных образцов

Представлено описание эксперимента по валидации методики определения водородного показателя (pH) и удельной электропроводности (УЭП) в объектах почвенно-геологического происхождения для производства судебно-экологической экспертизы. Задачей валидации была унификация условий приготовления водной вытяжки из исследуемых объектов, поскольку в соответствующих регламентирующих нормативных документах условия существенно различались. В связи с отсутствием на текущий момент времени необходимых стандартных образцов возникла необходимость подбора контрольных образцов и оценки в них опорных значений pH и УЭП как средних значений совокупности результатов измерений. В эксперименте участвовали пять операторов, которые независимо друг от друга проводили по шесть параллельных анализов трех контрольных образцов, каждый оператор - в разное время, со своим набором реактивов и оборудования. Измерения pH и УЭП выполняли для двух разведений, каждое через 5 мин, 1 час и 24 часа. На основании статистических расчетов полученной совокупности результатов приняты опорные значения определяемых показателей в трех контрольных образцах при разных условиях приготовления водной вытяжки. Показано, что при разведении вытяжки в соотношении почва/вода 1 :2,5 в среднем результаты определения УЭП выше в 1,8 раза, а pH ниже на 0,20 ед. в сравнении с разведением почва/вода 1 : 5. Поскольку для водной вытяжки общепринятым является разведение 1 : 5, необходимо вводить поправку при разведении 1 : 2,5. В отношении времени выдерживания вытяжки до измерения установлено, что оно может варьироваться от 5 мин до 1 часа. При повторной валидации через год найденные средние значения pH и УЭП в трех контрольных образцах почвенных объектов находились в пределах интервала неопределенности принятых опорных значений. Полученные результаты свидетельствуют об устойчивости свойств контрольных образцов и надежности использованной методики.

1. Смирнова С.А., Омельянюк Г.Г., Бебеш ко Г.И., Юдин Н.В. Опыт валидации методики измерений «Определение концентрации бенз(а)пирена в объектах почвенно-геологического происхождения методом ВЭЖХ с флюориметрическим детектированием» для производства судебных эколого-почвоведческих экспертиз // Теория и практика судебной экспертизы. - 2012. - № 3 (27). - С. 78-91.

2. Дёрфель К. Статистика в аналитической химии - М.: Мир, 1994. - 268 с.