Валидация методики измерения цвета окрашенных волокон на микроскопе-спектрофотометре МСФУ-К

Статья из серии разработок по валидации методик, применяемых при производстве криминалистической экспертизы волокнистых материалов.

Сущность качественной методики тестирования заключается в получении с помощью спектрофотометра МСФУ-К спектра поглощения и сопоставлении спектральных характеристик цвета сравниваемых волокон. На основании сопоставления спектров эксперт решает вопрос, совпадает/не совпадает цвет сравниваемых волокон, представленных на экспертизу.

Предложена схема эксперимента валидации, задачами которого являлись оценка неопределенности измерения оптической плотности и уровня компетентности экспертов.

В рассматриваемом случае неопределенность совпадает со среднеквадратичным отклонением (СКО) воспроизводимости. Для оценки неопределенности два оператора снимали независимо в течение трех дней спектры поглощения образцов окрашенных волокон и измеряли оптическую плотность в точках максимума и минимума. Повторяемость оценивали, снимая в каждый из трех дней по пять спектров подряд.

Для исследования были выбраны три образца окрашенных полиакрилонитрильных волокон (нитрон). Основные характеристические точки спектров поглощения образцов охватывают широкую область длин волн видимого спектра. Измерения выполняли на микроспектрофотометре МСФУ-К, который представляет собой микроскоп со спектрофотометрической насадкой.

В результате статистической обработки измерений оптической плотности установлено, что неопределенность варьирует от 7,1 до 22,1 %. Значения неопределенности <30 % указывают на количественный характер измерений, несущественный разброс значений оптической плотности, что соответствует высокой воспроизводимости спектра и позволяет эксперту делать достоверные выводы о совпадении/несовпадении цвета сравниваемых волокон.

Компетентность экспертов оценивали по результатам «слепых» испытаний. Эксперты должны были установить, какие из трех образцов волокон окрашены одним красителем. Двум экспертам были предоставлены по три образца, которые по цвету визуально практически не различались, но были окрашены разными красителями. Перед экспертами ставилась задача дифференцировать волокна, окрашенные одним красителем. При анализе полученных спектров каждым экспертом были сделаны правильные выводы об одноцветных волокнах, совпадающих по спектральным характеристикам цвета.

На основании положительных результатов валидационного эксперимента сделан вывод о пригодности методики измерения цвета окрашенных волокон на микроскопе-спектрофотометре МСФУ-К для применения в криминалистической экспертизе волокнистых материалов. 

1. Смирнова С.А., Усов А.И., Бебешко Г.И., Король С.Г. Опыт аккредитации судебно-экспертных лабораторий Минюста России на соответствие ИСО/МЭК 17025 // Теория и практика судебной экспертизы. 2011. № 2 (22). С. 40–56.

2. Федянина Н.В., Брунова Л.П., Лизаева М.В., Кононец В.А., Николаева Е.И. Методические рекомендации по применению метода микроспектрофотометрического исследования единичных окрашенных волокон на микроспектрофотометре МСФУ-К. М.: РФЦСЭ, 2012. 43 с.

3. Смирнова С.А., Омельянюк Г.Г., Бебешко Г.И., Юдин Н.В. Опыт валидации методики измерений «Определение концентрации бенз(а) пирена в объектах почвенно-геологического происхождения методом ВЭЖХ с флюориметрическим детектированием» для производства судебных эколого-почвоведческих экспертиз // Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 3 (27). С. 78–91.

4. Дёрфель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 c.