Методологические особенности валидации судебно-экспертных методик

В статье представлен обзор и обобщение опыта валидации судебно-экспертных методик (СЭМ) в ФБУ РФЦСЭ при Минюсте России. Отмечены методологические особенности практической реализации процедуры валидации. Показано, что специфичность, разнообразие и сложность объектов экспертного исследования требуют классификации используемых методик в метрологическом плане, выявления основных параметров валидации количественных и качественных методик, организации эксперимента и оценки параметров валидации с применением математических методов анализа. Предлагается разделять методики на два типа: судебноэкспертные методики измерения (СЭМИ) и судебно-экспертные методики тестирования (СЭМТ). На основании обобщения сведений, представленных в ряде нормативных документов и научных публикаций, для СЭМИ выделены следующие параметры: метрологические характеристики или свойства методики (специфичность, линейность, чувствительность, диапазон определяемых величин, предел обнаружения, предел количественного определения) и показатели качества методики (прецизионность, правильность, точность результата анализа или неопределенность). При валидации СЭМТ предложено оценивать надежность методики и компетентность эксперта.
Эксперимент по оценке параметров валидации выполняют с использованием достаточного количества контрольных образцов с установленными характеристиками контролируемых показателей и с участием достаточного числа экспертов. Приведены требования, предъявляемые к контрольным образцам.
Разобраны примеры вероятностной оценки параметров валидации для двух качественных методик тестирования: по микроскопическому исследованию текстильных волокон и по обнаружению следов продуктов выстрела с помощью сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Дана оценка надежности этих методик с помощью расчета отношения правдоподобия, отмечена специфика интерпретации результатов валидации СЭМИ и СЭМТ.
Решение о соответствии СЭМИ предъявленным требованиям принимается, если интервал установленной расширенной неопределенности для полученного результата не выходит за пределы поля допуска. При отсутствии допусков СЭМИ считается пригодной для решения судебноэкспертных задач, если значения расширенной неопределенности результатов измерений контролируемого показателя не превышают значений, установленных при валидации. Для СЭМТ низкая вероятностная доля ложноположительных и ложноотрицательных результатов установления наличия/отсутствия контролируемых показателей, а также экспериментально подтвержденная компетентность эксперта в ходе валидации являются показателями пригодности методики для цели использования

1. Смирнова С.А., Усов А.И., Омельянюк Г.Г., Бебешко Г.И., Король С.Г. Опыт аккредитации судебно-экспертных лабораторий Минюста России на соответствие ИСО/МЭК 17025 // Теория и практика судебной экспертизы. 2011. № 2 (22). С. 40–56.

2. Смирнова С.А., Омельянюк Г.Г., Микляева О.В. Методика экспертная // Мультимодальное издание «Судебная экспертиза: перезагрузка». Часть II. Энциклопедический словарь теории судебной экспертизы / Под ред. С. А. Смирновой. М.: ЭКОМ, 2012. С. 184–185.

3. Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и соответствующие термины / Пер. с англ. и фр. Изд. 2-е, испр. СПб.: НПО «Профессионал», 2010. 80 с.

4. Смирнова С.А., Омельянюк Г.Г., Бебешко Г.И. Методические подходы к проведению валидации судебно-экспертных методик, включающих методики измерений (МИ) // Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 1 (25). С. 50–62.

5. Панева В.И. Оценка пригодности методик количественного анализа в лаборатории // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 8. С. 68–72.

6. Prichard E., Barwik V. Quality Assurance in Analytical Chemistry. Wiley, 2007. 316 p.

7. Кадис Р.Л. Неопределенность измерений и химический анализ // Журнал Аналитической химии. 2008. Т. 63. № 1. С. 104–110.

8. Бебешко Г.И., Любецкая И.П., Омельянюк Г.Г., Усов А.И. Методические подходы к расчету основных параметров валидации судебно-экспертных методик // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 4. С. 66–74. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-4-66-74

9. Смирнова С.А., Омельянюк Г.Г., Бебешко Г.И., Юдин Н.В. Опыт валидации методики измерений «Определение концентрации бенз(а) пирена в объектах почвенно-геологического происхождения методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием» для производства судебных эколого-почвоведческих экспертиз // Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 3 (27). С. 79–91.

10. Smirnova S.A., Omel’yanyuk G.G., Bebeshko G.I., Popov V.V. Modern approaches to metrological evaluation of forensic research methods / 6th European Academy of Forensic Science Conference EAFS-2012 (August 20– 24, 2012). The Hague. Abstractbook. Рoster presentation. P. 363.

11. Smirnova S.А., Bebeshko G.I., Omel’yanyuk G.G. Experience of using the uncertainty concept in the forensic expertise of substances and materials / The 21st International Symposium on the Forensic Sciences of the Australian and New Zealand Forensic Sciences Society (September 23–27, 2012). Hobart Conferencebook. Management and Quality Accuracy. No. 195. P. 296–300.

12. Бебешко Г.И., Любецкая И.П., Брунова Л.П., Ханукаева М.А., Омельянюк Г.Г. Валидация методики измерения цвета окрашенных волокон на микроскопе-спектрофотометре МСФУ-К // Теория и практика судебной экспертизы. 2018. Т. 13. № 2. С. 71–80. https://doi.org/10.30764/1819-2785-2018-13-2-71-80

13. Бебешко Г.И., Омельянюк Г.Г., Никулина М.В., Валитова А.Р. Практика валидации методики определения рН и удельной электропроводности в объектах почвенно-геологического происхождения для производства судебноэкологической экспертизы при отсутствии стандартных образцов // Теория и практика судебной экспертизы. 2017. Т. 12. № 2. С. 66–74. https://doi.org/10.30764/1819-2785-2017-12-2-66-74

14. Mendmo A., Patrtarca M., Magnusson B. Understanding the Meaning of Accuracy, Trueness and Precision // Accred. Qual. Assur. 2006. Vol. 12. P. 45–47.

15. Рulido A., Ruisánchez I., Boquе́́ R., Rius F.X. Uncertainty of Results in Routine Qualitative Analysis // Trends Anal. Chem. 2003. Vol. 22. № 10. P. 647–654. https://doi.org/10.1016/S0165-9936(03)01104-X

16. Pulido A., Ruisánchez I., Boqué R., Rius F.X. Estimating the Uncertainty of Binary Test Results to Assess Their Compliance with Regulatory Limits // Analytica Chimica Acta. 2002. Vol. 455. P. 267–275.

17. Ellison S.L.R., Fearn T. Characterizing the Performance of Qualitative Analytical Methods: Statistics and Terminology // Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 19. No. 6. P. 468–476. https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.03.007

18. Trullols E., Ruisánhez I., Rius F.X., Huguet J. Validation of Qualitative Methods of Analysis That Use Control Samples // Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. No. 6. P. 516–524. https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.04.001

19. Пантелеймонов А.В., Никитина Н.А., Решетняк Е.А., Логинова Л.П., Бугаевский А.А., Холин Ю.В. Методики качественного анализа с бинарным откликом: метрологические характеристики и вычислительные аспекты // Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 128–146.

20. Мильман Б.Л. Введение в химическую идентификацию. СПб.: ВВМ, 2008. 179 с.

21. Mil’man B.L. Identification of Chemical Compounds // Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. No. 6. P. 493–508. https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.03.013

22. Smith A.M., Tess N.M.S. The Distinction between Discriminability and Reliability in Forensic Science // Science and Justice. 2021. Vol. 61. P. 319–331. https://doi.org/10.1016/j.scijus.2021.04.002

23. Смирнова С.А., Афанасьев И.Б., Бебешко Г.И., Омельянюк Г.Г. Валидация экспертной методики «Обнаружение конденсированных следов продуктов выстрела, содержащих соединения тяжелых металлов, на различных объектах методом сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа» // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 12. С. 63–72. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2021-87-12-63-72

24. Омельянюк Г.Г., Бебешко Г.И., Король С.Г. Методические подходы к проведению оценки компетентности судебно-экспертных лабораторий посредством межлабораторного профессионального тестирования // Теория и практика судебной экспертизы. 2011. № 4 (24). С. 52–62.

25. Болдырев И.В. ИСО/МЭК 17025:2017. Практические рекомендации по применению. СПб.: ЦОП «Профессия», 2018. 128 с.

26. Смирнова С.А., Градусова О.Б., Нестерина Е.М., Бебешко Г.И., Омельянюк Г.Г., Любецкая И.П. Методика диагностирования микровключений в почвах и грунтах: валидация и практическое применение // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 6. С. 70–77. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2021-87-6-70-77

27. Градусова О.Б., Пеленева М.В., Нестерина Е.М. Атлас микровключений в почвах. М.: РФЦСЭ, 2014. 92 с.

28. Смирнова С.А., Бебешко Г.И., Любецкая И.П., Омельянюк Г.Г., Усов А.И. Вероятностная оценка пригодности судебно-экспертной методики «Микроскопическое исследование текстильных волокон» // Теория и практика судебной экспертизы. 2019. Т. 14. № 2. С. 92–99. https://doi.org/10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99

29. Смирнова С.А., Бебешко Г.И., Омельянюк Г.Г., Усов А.И., Хазиев Ш.Н. Формирование доказательственной базы на основе оценки результатов судебно-экспертных исследований // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 10. С. 66–76. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-10-66-76